以三元材料生产中对水分的测试来说,影响卤素灯水分仪测试结果的主要原因是仪器内置天平的校准、测试条件的设置以及实际测试中样品量的多少。影响库仑法卡尔·费休水分测定仪测试结果的原因主要有:
①仪器所处环境的温湿度;
②干燥单元中的硅胶和分子筛的状态;
③滴定杯、电极等表面的清洁;
④空白值的结果;
⑤样品量。
在使用库仑法卡尔,费休水分测定仪对三元材料产品进行水分测试时,环境湿度过大、干燥单元中硅胶和分子筛过长时间不更换、滴定杯和电极等表面不清洁都会影响到测试中漂移值的结果,或使仪器漂移值过大最终导致测试无法进行。
空白值将影响到产品测试的最终结果,空白值控制不好有可能使测试结果偏小或为负值,因此要尽量保证空白样和测试样品是在同一环境体系下完成样品制作和测试。测试中称取的样品量的多少也会对测试结果产生影响,不同水分仪对不同含水量的样品测试时的取样量是有规定的,实际测试操作中应先确定所测样品水分含量的大致范围,然后结合所用水分仪厂家的建议来确定最佳的称样量。
以三元材料成品水分测试为例,在配置有加热干燥炉的库仑法卡式水分测定仪上对同一样品不同称样量时的水分测试结果。大概知道测试样品的水分在200mg·kg-1左右,仪器厂家建议的称样量为3~4g,仪器设置的最大称样量为15g;测试条件为外界环境温度26.2℃,相对环境湿度61%,加热干燥炉的温度设置到120℃,所用称样天平的精确度为0.0001。
随着样品质量的增加,水分测诫结果有减小趋势,但总体偏差并不大。分析以上测试结果的原因是,称样操作是在外界环境中进行的,外界环境有一定的湿度,空白测试时样品量为0,所测出的空白值的大小是反应环境体系中水分含量的大小。
当测试样品的称样量不断增加时,样品占据测试体系的体积也不断增大,故环境带入测试体系的水分会减少,即较所测出的空白值会偏小。而计算样品水分测试的最终结果时,仪器会自动减去空白值的大小,所以会导致样品量多时较样品量少时的测试结果偏小。但并不是样品量越少就越好,样品过少不具备代表性,同样也会导致较大的分析误差,所以对材料水分测试时,应结合所用仪器和测试样品的含水量取一个最佳的测试称样量。
在用库仑法卡尔·费休水分测定仪对水分含量在200mg·kg-1左右的三元材料成品进行水分测试时,一般称样量控制在4g左右最佳。