锂离子电池工艺技术及生产应用密度的粉末溶解度大。在水热反应的升温升压过程中,前者的溶解度不断增加,当达到一定的浓度时,就会沉淀出后者。因此水热法粉末合成的过程实质上就是一个溶解/再结晶的过程。
LiYunjiao等‘73采用球形过渡金属氢氧化物(250g)和LiOH.H,O(s)(177.8g)作为原材料放入水热釜中,加热到250℃4h,冷却、120℃干燥后分两步进行煅烧处理,第一步500℃处理6h,第二步900℃处理lOh得到LiNi0.5C00.2Mn0.302产品。由XRD分析结果可知,经水热处理后的得到的产物已被锂化,但形貌没有被破坏。
(a)过渡金属氢氧化物前驱体扫描电镜图
(b)锂化的金属氧化物前驱体扫描电镜图
(c)LiNi0.5C00.2Mrr0302材料扫描电镜图
(d)不同电压范围LULiNi05C002Mt10.30:循环性能,o.5c前驱体和最终产物的形貌及比容量.明采用由尿素辅助水热合成了球形具有浓度梯度的(NiMn)CO,,与LiOH混合后经高温处理得到核一壳结构的锂离子电池正极材科LiNi0.5Mnl.504。实验采用12.5mmol的NiS04.6H20、37.5mmol的MnSO。.H20和0.1mol尿素被分散在250mL去离子水中,放入反应釜中,180℃反应12h。水热合成的碳酸盐前驱体在500℃煅烧3h后转变成氧化物,氧化物与LiOH.H20混合850℃煅烧12h合成出LiNi0.5Mnl.504。水热过程处理中,产生具有浓度梯度的碳酸盐前驱体,在单个球形粒子中,Ni在表面上的含量比在中心高,而Mn表面含量偏低。