1.碳热还原法
碳热还原法也是高温固相法中的一种，是比较容易工业化的合成方法，多数以磷酸二氢锂（LiHPO4）、三氧化二铁（Fe2O3）或四氧化三铁、蔗糖为原料，均匀混合后，在高温和鱼气或氮气保护下焙烧，碳将三价铁还原为二价铁，也就是通过碳热还原法合成磷酸铁锂。
优点：解决了在原料混合加工过程中可能引发的氧化反应，使合成过程更为合理，同时改善了材料的导电性。
缺点：反应时间相对过长，温度难以控制，产物一致性要求的控制条件更为苛刻，难以适应工业化生产。
2.水热合成法
水热合成法属于湿法范畴，它是以可溶性亚铁盐、锂盐和磷酸为原料，在水热条件下直接合成LiFePO4，由于氧气在水热体系中的溶解度很小，水热体系LiFePOA的合成供应了优良的惰性环境。
优点：水热法可以在液相中制备超微细颗粒，原料可以在分子级混合。具有物相均匀、粉体粒径小以及操作简便等优点，且具有易量产、产品批量稳定性好、原料价廉易得的优点。同时生产过程中不要惰性气氛。
缺点：水熟合成法制备的产物结构中常常存在着铁的错位，生成了亚稳态FePO，影响了产物的化学及电化学性能。同时也存在粒径不均匀、物相不纯净、设备投资大（耐高温高压反应器的设计制造难度大，造价也高）或工艺较复杂的缺点。
3.另外，溶胶一凝胶合成法、液相共沉淀法、微波合成法等也应用在制备LFP原材料上。
这些工艺都有各自的优缺点，但目前通过改良工艺后，应用比较广泛的还是前3种，美国的A123和加拿大的Phostech公司采用固相法，美国的Valence公司采用碳热还原法，LG化学利用持续水热合成法。
在材料制备过程中，导电碳包覆是LiFePO2制备过程中的一项关键技术。A123通过在箔体表面预先涂敷一层高品质导电碳层，有效的降低了电池的内阻，提升了磷酸铁锂离子电池的大倍率放电能力。
